防疫三年,終于迎來全面放開后的第一個(gè)五一小長假,全國人民都興奮不已,即將開啟旅游打卡模式,然而我們工作的實(shí)驗(yàn)室不同于其他場所,我們的精密儀器小伙伴也是需要精心照料,不只是拉電閘、關(guān)門窗這么簡單,為此我司整理了一份節(jié)前關(guān)機(jī)維護(hù)指南,為即將到來的儀器關(guān)機(jī)做好準(zhǔn)備,大家可以過一個(gè)安靜祥和的假期。
液相色譜儀
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色譜柱沖洗和保存:
儀器關(guān)機(jī)前一定要將使用過的色譜柱進(jìn)行充分沖洗,建議按照說明書規(guī)定保存色譜柱。從儀器上卸下色譜柱,并用死堵密封保存,并放到合適的位置。
儀器沖洗和溶劑置換。
液相色譜儀相關(guān)部件管路需要全部進(jìn)行溶劑置換與沖洗,防止管路污染或堵塞。
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反相色譜系統(tǒng)置換步驟:
1、取下色譜柱后用兩通連接管路;
2、如果流動(dòng)相中含有緩沖鹽,需將相應(yīng)管路中的流動(dòng)相先更換為純水,排氣后再以高比例的水相1.0mL/min流速?zèng)_洗色譜系統(tǒng)30min以上;
3、將儀器所有管路都置換成100%純甲醇溶液進(jìn)行保存,包括流動(dòng)相管路比如四元低壓梯度系統(tǒng)A/B/C/D四個(gè)管路或者二元高壓梯度系統(tǒng)A/B兩個(gè)管路、進(jìn)樣器洗針液管路等;
4、將流動(dòng)相排氣、自動(dòng)進(jìn)樣器排氣25min,再以1.0mL/min流速?zèng)_洗色譜系統(tǒng)30min以上。
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正相色譜系統(tǒng)置換步驟:
1、取下色譜柱后用兩通連接管路;
2、將儀器所有管路都置換成純異丙醇進(jìn)行保存,包括流動(dòng)相管路比如四元低壓梯度系統(tǒng)A/B/C/D四個(gè)管路或者二元高壓梯度系統(tǒng)A/B兩管路、進(jìn)樣器洗針液管路等;
3、將流動(dòng)相排氣、自動(dòng)進(jìn)樣器排氣25min,再以1.0mL/min流速?zèng)_洗色譜系統(tǒng)30min以上。
清空廢液瓶中的廢液、進(jìn)樣器中的樣品瓶,并妥善處理;關(guān)閉工作站、電腦電源和儀器電源。
制備液相
1、將沖洗完畢的色譜柱取下,并用堵頭封存,妥善保存;
2、使用兩通連接好系統(tǒng),按如下反相或正相體系沖洗系統(tǒng);
3、關(guān)閉工作站;
4、關(guān)閉各單元模塊,斷開電源;
5、清空廢液瓶中的廢液。
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反相色譜置換步驟:
1、取下色譜柱后用兩通連接管路。
2、如果流動(dòng)相中含有緩沖鹽,將相應(yīng)管路更換為純水,排氣5分鐘至無氣泡。
3、以液相系統(tǒng)最大流速的10%沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘以上。
4、將儀器所有管路都置換成100%純甲醇溶液,包括二元高壓梯度系統(tǒng)中的A/B流動(dòng)相管路、洗針液管路、柱塞桿清洗管路等,流動(dòng)相管路排氣5分鐘,自動(dòng)進(jìn)樣器管路排氣25分鐘。
5、以液相系統(tǒng)最大流速的10%沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘以上,關(guān)閉兩通閥。
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正相色譜置換步驟:
1、取下色譜柱后用兩通連接管路。
2、將儀器所有管路都置換成異丙醇,包括二元高壓梯度系統(tǒng)中的A/B流動(dòng)相管路、洗針液管路、柱塞桿清洗管路等,流動(dòng)相管路排氣5分鐘,自動(dòng)進(jìn)樣器管路排氣25分鐘。
3、以液相系統(tǒng)最大流速的10%沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘以上,關(guān)閉兩通閥。
凝膠色譜儀
1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,用流動(dòng)相(環(huán)己烷:乙酸乙酯=1:1)作為樣品,流速5mL/min,時(shí)間:30min,運(yùn)行三針空白。
2、柱子長時(shí)間不用可將其兩頭用兩通連接,用說明書上的溶劑封存,若柱子長時(shí)間不用需要定期檢查柱子是否變干,若變干則需要用流動(dòng)相活化。
3、流動(dòng)相放置地點(diǎn)最好低于泵,否則可能造成虹吸現(xiàn)象,也可選配兩通閥,保存時(shí)關(guān)閉兩通閥。
溶出儀
溶出儀+自動(dòng)取樣器
關(guān)機(jī)注意事項(xiàng):
1、通過排水閥排空水浴鍋內(nèi)的水;如有必要可以拆下水浴鍋用軟布和清潔劑清洗,切忌用硬物刷洗。
2、倒空溶出杯內(nèi)溶媒,清洗干凈,晾干后裝回溶出儀或放置在溶出杯架內(nèi)。
3、拆卸籃、槳,清洗干凈晾干后備用;確保其他配件都沒有水殘留。
4、將取樣針和補(bǔ)液頭拔出,放入裝有純化水的燒杯,拆下針式過濾頭,運(yùn)行自動(dòng)取樣器清洗程序2~3遍,排空程序2遍,確保管路中無水殘留。
5、關(guān)閉儀器開關(guān),拔出所有供電插頭。
進(jìn)樣小瓶清洗機(jī)
關(guān)機(jī)注意事項(xiàng):
1、取出儀器底部濾網(wǎng),清理干凈內(nèi)部雜物后復(fù)位濾網(wǎng)。
2、將進(jìn)樣小瓶清洗籃架裝入艙內(nèi)(不放進(jìn)樣小瓶),關(guān)閉艙門。
3、運(yùn)行“通用"清洗程序,運(yùn)行前可適當(dāng)增加烘干時(shí)間以確保清洗完成后,儀器內(nèi)部可充分烘干。
4、排空廢水管內(nèi)水分,關(guān)閉進(jìn)水管閥門/拆下進(jìn)水管路;如果由水箱提供純水,則排空水箱。
5、待艙內(nèi)溫度將至室溫且艙內(nèi)沒有水分殘留,關(guān)閉艙門,關(guān)閉儀器,切斷電源。
超純水機(jī)
關(guān)機(jī)注意事項(xiàng):
1、拔下儀器后部供電插頭。
2、關(guān)閉進(jìn)水閥門。
3、排空水箱內(nèi)存水。
4、如長時(shí)間不使用,需拆下所有純化柱,倒置直至沒有水流出,蓋上蓋帽放到冰箱冷藏保存(不可放到冷凍),水機(jī)上安裝純化柱的孔位用堵頭堵住。
實(shí)驗(yàn)室安全注意事項(xiàng)
1、實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生要求
1)對(duì)實(shí)驗(yàn)室、辦公室、準(zhǔn)備室、藥品庫、倉庫等進(jìn)行衛(wèi)生大掃除,做到實(shí)驗(yàn)臺(tái)擦拭干凈,設(shè)備、門窗、櫥柜、消防器材等無灰塵,地面無紙屑等垃圾,確保各實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生整潔,沒有衛(wèi)生死角。
2)組織相關(guān)人員檢查實(shí)驗(yàn)室防火、防水、防盜方面是否存在安全隱患;線路是否老化、存在亂接現(xiàn)象;易燃易爆易致毒物品保管和廢水廢液處理情況及使用臺(tái)帳。
2、防火安全要求
火災(zāi)性事故的發(fā)生具有普遍性,幾乎所有的實(shí)驗(yàn)室都可能發(fā)生:
1)忘記關(guān)電源,致使設(shè)備或用電器具通電時(shí)間過長,溫度過高,引起著火;
2)操作不慎或使用不當(dāng),使火源接觸易燃物質(zhì),引起著火;
3)供電線路老化、超負(fù)荷運(yùn)行,導(dǎo)致線路發(fā)熱,引起著火;
4)亂扔煙頭,接觸易燃物質(zhì),引起著火。
爆炸性事故多發(fā)生在具有易燃易爆物品和壓力容器的實(shí)驗(yàn)室:
1)違反操作規(guī)程,引燃易燃物品,進(jìn)而導(dǎo)致爆炸;
2)設(shè)備老化,存在故障或缺陷,造成易燃易爆物品泄漏,遇火花而引起爆炸。
3)對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行假期狀態(tài)確認(rèn),關(guān)機(jī)的儀器設(shè)備要進(jìn)行全面維護(hù)保養(yǎng)和關(guān)機(jī)工作;假期依然要運(yùn)行的,需要安排好負(fù)責(zé)人,對(duì)期間的運(yùn)行進(jìn)行監(jiān)督。
3、消防器材要配備
放假前對(duì)消防器材進(jìn)行維護(hù),可以對(duì)設(shè)備進(jìn)行一個(gè)全面的檢查,尤其是消防器材的檢查。
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